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从实验室到工业装置氢化加氢釜的转化
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从实验室到工业装置氢化加氢釜的转化-氢化加氢釜缩小到实验室条件范围内进行有效的工艺放大

1)目前市场上氢化反应器到底有哪些类型可供利用?

2)哪些是这类反应器的关键因素?

3)如何将这些因素缩小到实验室条件范围内进行有效的工艺放大。

   大体来讲,氢化反应器可分为两大类,一类是传统搅拌式反应器,容器上端空间气体在液相内得不到循环;另一类是气体在液相内得到循环的反应器,代表这一类型的有回路反应器和装有中空自吸排气搅拌系统的特殊反应器。前者主要靠搅拌产生气液界面间的紊流来引发传质,这对于实验室小试规模尚可被接受,但随之容量增大至工业装置,其气液传质界面会因容量增大而急剧减少,所以实验室结果放到这一类传统搅拌式反应器内其传质的表现便大为走样了。带液相气体循环的反应器则不同,气体以微细的气泡进入液相所产生的界面气液接触远过于反应速率的要求,以此类反应器作为实验室缩小实验的对象,工艺放大的可靠性便有了很大程度的提高。

    在实验室内进行缩小实验所收集的主要数据是:反应的放热量;气体在液相内的进入量;气体在反应中的吸收量。其中反应的放热情况经常在工艺放大中被忽视。多数氢化反应是放热的,实验室小试由于装置的容量小,因而容器内的反应区域和容器外的冷却介质温差是很小的。但随着容量的增大,散热外表面积受到限制,它和容量的比率在急剧下降,除非放入内热交换器,否则很难将实验室结果放大到工业装置中去。目前对于高度放热的氢化反应多数采用的是内热交换盘管,但在某些剧烈放热反应情况下(如硝基还原为氨基),由于散热问题得不到彻底解决还是不得不将反应速度放慢。因此,如何根据需要配置足够的热交换面积是反应器的一个极为重要的因素。

    工艺放大除了要达到工业装置生产目的之外,考察其生产的经济性也显得同样重要。反应速率由氢气的压力和气液传质的能力决定。在实验室中为了加快反应速率而随意增高搅拌釜的压力是很容易的,但工业装置因高压而带来的设备造价和其他一系列问题可能会使其得不偿失。如上所述,加强反应器的气液传质便成了提高反应速率的理想途径。氢化反应使用的催化剂在很多情况下采用贵金属如钯或铂等,因而催化剂的活性和其反复使用次数对生产成本起到举足轻重的作用。催化剂在不同类型的反应器中它的活性和寿命有不同的表现,在带有液相气体循环的反应器中它受到过量氢气的保护,中毒机会大大减少,从而提高了它的活性和寿命。

    综上所述,在工艺放大过程中能引入工艺缩小的概念,预先了解氢化反应工业装置的性能并将其某些关键因素在实验室小试装置内加以模拟和观察,不但可以得到事半功倍的效果,甚至还可以跳过费用不菲的中试。当然我们这里所指的实验室小试装置并非一般高压搅拌釜,而是具有高度工业装置模拟性能的实验室氢化反应器。

我们的氢化系统

     在设计、建造和操作氢化及其他气/液反应工厂方面,我公司拥有广泛的技术和丰富的经验。我公司的工业反应器具有极高的效率,加之其冷却能力几乎不受限制。      

主要特点

     氢化反应是以高度放热和高度传质阻抗为特点的。经过大量的研究工作和实验室开发,我公司克服了这些困难,发展了新颖的高性能氢化反应器,其设计独具特性。

反应器:压力容器的设计可满足100bar的压力(特殊情况可达200bar),内部配置的强力自吸排气系统,大面积的冷却/加热交换系统。反应容量可为0.5~50m3,温度可达350℃。

排气系统:此由一套特殊的组件构成,以达到设计的传质要求和剪切效应,高度的氢气内循环和液流,适当的功率输入。搅拌器由全封闭的磁力偶合系统驱动,无泄漏,无需保养,解决了一般压力容器的密封问题。

冷却/加热系统:采用新型的内置式大面积固定湍流导热板块总成,防止了催化剂和反应物料在排放时可能的沉积。

优 点

    氢化系统的主要优点是:高产,因高速反应而缩短了班产时间;催化剂消耗量少 ;完全的等温条件,因热交换在反应区内(不同其他热交换在外部的反应系统);不带机械密封和外循环泵,消除了垫圈磨损和一般高压装置精而难的保养;采用功率可达100KW以上的磁力驱动,防止泄漏和环境污染,提高了安全性;优良的批量复制性,由于均相条件和全自动控制操作。

 

工业氢化装置

典型的多功能工业装置(搅拌槽型)如图5所示,反应器配置了空心轴自吸排气搅拌器。氢气的进口在液面上面并能被反应器的压力所控制,温度的控制可以通过二次热交换来实现。带压的水(或导热油)在位于两个外交换器(一个加热器,另一个冷却器)以及一个大面积的内交换器中循环,这种热交换的设计须以防止催化剂结垢和不干扰气-液传质为佳。

底物的投料可以是液体,溶液或悬浮液。后两种底物的投料可在毗邻的容器中制备,这样就不至于因开启和关闭人孔来投入固料而耽误反应器的操作时间。催化剂的悬浮液也在一个小型的辅助罐体内制备,它是锁闭的,所以催化剂可以在惰性情况下投入反应器。如有必要,反应期间也可添加。

反应的开始是先启动交换器的加热回路来加热反应物料,一旦反应开始,交换的加热回路便切换到冷却回路实施冷却。

反应完成之后,反应器开始降温并通过一个涤气器进行泄放。在将反应物料转移到中间储槽之前,催化剂(如密度足够)可以先让其重力沉降以提供下一批间歇反应。

产品通过一台烛式过滤器与催化剂分离。根据过滤器的过滤形式不同(如烧结金属,,还应配置一个保险过滤器来防止催化剂的流失。经洗去催化剂中残留的产品之后,催化剂一般用氮气反吹脱离过滤介质并被回收到反应器中循环使用或送到催化剂制造商进行再生。

实验室反应系统

主要特点: 1.既是合成反应器,又是反应量热器  

           2.在计算机控制下,一切操作全自动进行  

           3.准确提供反应的热、传热、动力学和物化数据  

           4.在实际条件下研究反应的安全性和较优化条件   

           5.实验室里的”中试厂“:参数可直接用于工艺放大,是工厂中半间歇反应釜地的真实模型。

           化学过程在接近实际的条件下以立升规模进行,自动控制和测量温度、压力、加料、搅拌、反应热、热传递等一切重要的过程变量。

           从升级规模获得的结果可放大至工厂生产条件,或反过来,工厂中的生产过程能缩小到升级规模,从而容易地得以研究和最优化.

 应用产品

       对氨基苯甲酸、间氨基甲苯、C5,C9等石油氢化树脂、TDI、邻氨基苯甲醚 、普利、邻氨基对叔丁基苯酚、对氨基酚(PAP)、葡甲胺、间氨基苄胺、 4,4'-二氨基二苯基甲烷(DDM)、烷基伯胺、香精加氢、甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)、异丙甲草胺、草甘磷、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、 2,6-二乙基苯胺(DEA)、2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)、间苯二胺 、对苯二胺、3,3'-二氯联苯胺(DCB)、对氨基甲苯 、天然VE、木糖醇、β-酸氢化、RT培司、吡啶加氢、丙二胺、三氟甲基苯胺、普利、乙醚、苯环和杂环加氢等。