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实验室反应釜使用说明
添加人:威海汇鑫

一、实验室反应釜特点及用途:

实验室反应釜系列反应釜系气--液、液--液、液--固或气----固三相化工物料进行化学反应的搅拌反应装置,可使各种化工物料在较高的压力和温度下充分搅拌,以强化传质和传热过程。

实验室反应釜装置主要特点采用静密封结构,搅拌器与电机传动间采用磁力偶合器联接,由于其无接触的传递力矩,以静密封取代动密封,能彻底解决以前机械密封与填料密封无法解决的泄漏问题,使整个介质各搅拌部件完全处于绝对密封的状态中进行工作,因此,更适合用于各种易燃易爆、剧毒、贵重介质及其它渗透力极强的化学介质进行反应,是石油、化工、有机合成、高分子材料聚合、食品等工艺中进行硫化、氟化、氢化、氧化等反应最理想的无泄漏反应设备。

根据物料腐蚀性能,实验室反应釜主体接触物料材料可选用各种牌号的不锈钢以及钛材、镍材、锆材、钽材、四氟衬里以及其它金属与非金属防腐蚀材料制作,以防止反应物料对主体的腐蚀。

二、主要技术参数:

1、主要技术参数:

        指标

 

项目

公称容积L

0.1~0.5

1

2

5

10~25

工作压力Mpa

≤35.0Mpa

工作温度

≤450℃

加热方式

电、蒸汽、导热油、远红外、水循环等

加热功率KW

1

1.5

1.5

2~3

6

搅拌转速r/min

20~750r/min可调

电机功率w

80

123

123

355

750

主体材料选择

各种牌号的不锈钢321304316L等、钛材、镍材、锆材、钽材、哈氏合金等

控制仪

配具有自整定功能的智能型数字式温度控制仪,具有转速显示及无级调速功能,配有加热电压表、电机电流表、工作时间显示表。

控制仪的工作环境

环境温度0~50,相对湿度为30~85%,周围介质中不含导电尘埃及腐蚀气体

注明:0.1~0.25L无内冷却盘管,0.1~0.5L无固体加料口。常规釜的使用压力为9.8Mpa,搅拌转速20~750r/min可调,工作温度300,主体接触物料材料为1Gr18Ni9Ti不锈钢,搅拌桨叶的形式为推进式,电机为普通直流电机;常规釜盖开口:气相口配针形阀,液相口配针形阀及釜内插底管,固体加料口配丝堵,测控温口配铂电阻,压力表安全爆破口配压力表及安全防爆装置,釜内冷却盘管进、出口配水咀;如果用户在釜盖、釜体开口、内部结构、压力高低、搅拌桨叶、及增加其它附助装置(如冷凝回流装置、恒压加料罐、接收装置、冷凝器等)等有特殊要求,可完全安用户的要求加工制造;用户有特殊要求的反应釜技术指标依据所购设备的标牌为准,如有特殊配套要求按合同约定。

三、实验室反应釜结构简介和工作原理:

1实验室反应釜主要由釜体、釜盖、磁力驱动搅拌器、加热器、阀门、固体加料口、内冷却盘管、安全爆破装置、压力表、控制仪及升降装置等部件组成。

1)、实验室反应釜釜体、釜盖采用不锈钢或其它金属材料加工制成,釜体与法兰采用螺纹联接或直接焊接而成,釜盖为整体平盖或凸盖,釜体与釜盖的密封采用垫片或釜体锥面与釜盖的球面线密封,两者借用法兰周向均匀分布的主螺栓通过拧紧螺母达到密封,密封可靠无泄漏。

2)、实验室反应釜磁力搅拌器:是由伺服电机驱动外磁钢体转动,外磁钢体通过磁力线带动内磁钢体、搅拌轴及搅拌桨叶转动,从而达到搅拌的目的。为了保证磁力搅拌器的正常运行,磁力搅拌器设有冷却水套,当使用温度超过100度时,需在冷却水套之间通入冷却水来降低温度,确保磁力搅拌器的磁性材料不退磁。

3)、实验室反应釜加热器:釜体外部装有桶形的碳化硅炉芯,加热电阻丝串联其中,具有导热效果均匀、加热速度快等特点,出线通过接线座、电缆线与控制仪相联。或者为电加热管导热油加热,在釜体外的法兰上焊接夹套,在夹套里装入电加热管导热油,通过加热管加热夹套导热油达到加热的目的。或用远红外加热器直接加热或蒸汽加热或水浴加热等等。

4)、实验室反应釜在釜盖的上部或侧部配有进气阀、取样阀、测控温装置、安全爆破装置及冷却盘管等,外接阀门、压力表等采用圆弧与圆弧线接触或通过卡套直接连接,通过拧紧正反螺母达到密封或者直接用管件焊接而成;阀门为针形阀或球阀,配套按用户要求;取样阀通过装入釜体内的插底管通过釜内压力将釜内物料排出;冷却盘管直接与釜盖联接,在釜盖上的水咀通入水循环起到冷却作用,冷却盘管为蛇形管或U型管。

5)、实验室反应釜安全爆破装置由爆破片夹持器或用安全阀装配组成的压力泄放安全装置,当爆破片内侧压力差达到预定的温度下的预定压力值时,爆破片或安全阀即可动作泄放出压力介质。

6)、实验室反应釜固体加料口的使用:用扳手旋开丝堵后往里加料,装完料应先用软纸将料口擦拭干净,无金属颗粒后拧紧丝堵,特别注意对加料口的密封线保持清洁。

7)、实验室反应釜升降装置由底座、支杆、升降方铁、丝杠、升降手轮等部件组成,当工作完毕时将釜体、釜盖之间的螺母拧开,转动手轮通过丝杠将升降方铁及釜盖升起;工作时转动手轮通过丝杠将方铁和釜盖降下,后拧紧螺母即可工作。如果为法兰快开式反应釜,请将法兰上部的螺栓松开,将法兰打开,转动手轮通过丝杠将升降方铁及釜盖升起,后拔出左边的固定销,转动后部的翻转手柄将釜体翻转到合适的位置,将釜内物料倒出。当容积为5L以上或釜盖重量较重的设备,升降方式选用支架式,通过缓慢的转动蜗轮减速机带动钢丝绳将釜盖升起。或者通过液压装置将釜盖或釜体升起。

2、常规控制仪结构(参照网页):

控制仪外壳采用成品机箱壳,所有电器元件均组装入面板和底台上,便于维护和检修,面板上装有总电源开关、配具有自整定功能的智能型数字式温度控制仪、搅拌转速调节按钮;装有电机电流表、加热电压表、工作时间显示表、搅拌转速显示表等。箱壳后面装有接电源、接加热装置、接电机、接测温探头、接测速元件等接线柱及插座等,并装有电源总保险、加热保险、电机保险等。

3、控制原理:

1)、电加热温度自动控制部份:

在反应釜上设置有铂电阻或热电偶,利用温差产生不同的电量转换成电讯号,传输至温度指示调节仪,加热电路采用固态调压器来调压,调节电位器的大小从而改变加热输出电压的大小达到无级调压,如果调节适当就能满足升温速度和恒温的目的。

2)、搅拌转速控制部份:

搅拌驱动电机为直流伺服电机,它的励磁线圈电压由二极管全波整流供给,电枢电压由可控硅桥路整流供给,调节可控硅整流元件的导通角大小也即取决于触发电路输出脉冲相应移动大小从而达到无级回转搅拌的目的。在隔离套的上部装有感应测速成元件,当搅拌机旋转时感应元件产生感应电动势,势值与搅拌转速相对应,电势传至转速表,即显示出搅拌机的搅拌转速。

四、实验室反应釜安装和使用:

1实验室反应釜的安装与使用:

1)、装置地:反应釜应安装在符合防爆要求的高压操作室内,在装备多台反应釜时,应分开放置,每两台之间应用安全的防爆墙隔开,每间操作室均应有通向室外的通道和出口,当存在易爆介质时应保证设备地通风良好。

2)、打开包装后检查设备有无损坏,根据设备型号按结构图将设备安装起来,所配备件按照装箱单查清。加热方式如果是导热油电加热,请按照使用温度购买相应型号的导热油(注意:导热油绝对不允许含有水分)加入,加入时将夹套上部的加油口打开并将夹套中上部的油位口打开,通过加油口往里加油待油位口流油时即可,后将油位口拧死,勿将加油口拧死以免产生压力。

3)、釜体、釜盖的安装及密封:釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面的线接触,通过拧紧主螺母使它们相互压紧达到良好的密封效果,拧紧螺母时必须对角对称多次逐步加力拧紧,用力均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,在拧紧主螺母时不得超过规定的拧紧力矩40~120N.M范围,以防密封面被挤坏或超负荷磨损,密封面应特别加以爱护,每次安装之前用比较柔软的纸或布将上下密封面擦拭干净,特别注意不要将釜体、釜盖密封面碰上疤痕,若合理操作可使用上万次以上,密封面破坏后,需重新加工修复方可达到良好的密封性能,拆卸釜盖时应将釜盖上下缓慢抬起,防止釜体与釜盖之间的密封面相互碰撞。如果密封是采用垫片密封(四氟、铝垫、铜垫、石棉垫等),通过拧紧主螺母便能达到良好的密封效果。

4)、阀门、压力表、安全阀的安装通过拧紧正反螺母,即达到密封的效果,联接两头的圆弧密封面不得相对旋转,对所有螺丝联接件在装配时,均须涂抹润滑剂或油料调和的石墨,以免咬死。阀门的使用:针形阀系线密封,仅需轻轻转动阀针,压紧密封面即能达到良好的密封性能,禁止用力过大,以免损坏密封面。

5)、设备安装好后,通入一定量的氮气保压30分钟,检查有无泄漏,如发现有泄漏请用肥皂沫查找管路、管口泄漏点,找出后放掉气体拧紧,再次通入氮气保压试验,确保无泄漏后开始正常工作。

6)、当降温冷却时,可用水经冷却盘管进行内冷却,禁止速冷,以防过大的温差应力,造成冷却盘管、釜体产生裂纹。工作时当釜内温度超过100时,磁力搅拌器与釜盖间的水套应通冷却水,保证水温小于35℃,以免磁钢退磁。

(7)、安全装置:采用正拱型金属爆破片,材质为不锈钢,按国家标准GB567-89《拱型金属爆破技术条件》制造,出厂时已试验好,不得随意调整。如果已爆破,需重新更换,更换期限由使用单位根据本单位的实际情况确定,对于超过爆破片标定爆破压力而未爆破的应更换,经常使用最好不超过爆破片的下限压力的80%,更换时应注意爆破片凸面向上。

(8)、反应完毕后,先进行冷却降温,再将釜内的气体通过管路泄放到室外,使釜内压力降至常压,严禁带压拆卸,再将主螺栓、螺母对称地松开卸下,然后小心的取下釜盖(或升起釜盖)置于支架上,卸盖过程中应特别注意保护密封面。

(9)、釜内的清冼:每次操作完毕用清洗液(使用清洗液应注意避免对主体材料产生腐蚀)清除釜体及密封面的残留物,应经常清洗并保持干净,不允许用硬物质或表面粗糙的物品进行清洗。

2、控制仪的安装和使用:

(1)、打开包装箱后应先对控制仪进行外观检查,是否有因运输和保管不佳而造成损坏或锈蚀,将支脚撑开看控制仪是否水平,并检查可动部分的动作是否灵活。

(2)、按照控制仪后面板的接线名称接线,每台设备均需安装接地线。

(3)、在每次工作之后将搅拌转速的数值调至零,以免下次开机电流过大容易将保险丝烧坏。

(4)、加热器加热操作:请按照所配置具有自整定功能的智能型数字式温度控制仪表使用说明书操作。

(5)、转速调节:使用时只须按动控制仪上向上箭头,调整所显示的数字即为所想达到的转速;转速设定好后,电机、磁力搅拌器开始运转,在搅拌的同时,通过釜体上部霍尔元件的感应磁场进行测速,转速表即显示实际转速直达到所设定的转速。

(6)、控制仪的维护与保养:在正常的运行之前必须仔细检查有无异状,运行时不得打开后门,以防有触电危险,应定期对测量仪表进行校准以保证准确可靠的工作,设备的工作环境应符合安全技术要求,长期放置不用的仪器以及长期在潮湿环境下工作的仪器,应不定期对其总体绝缘电阻进行测量,整体阻值应不小于10ΜΩ。

五、实验室反应釜注意事项:

1、在反应釜中做不同介质的反应,应首先查清介质对主体材料有无腐蚀。对瞬间反应剧烈,产生大量气体或高温易燃易爆的化学反应,以及超高压、超高温或介质中含氯离子、氟离子等对不锈钢产生腐蚀严重的反应须特殊定货!

2、装入反应介质时应不超过釜体2/3液面!

3、工作时或结束时,严禁带压拆卸!严禁釜在超压、超温的情况下工作!

4、清洗高压釜时,应特别注意勿将水或其它液体流入加热炉内,防止加热炉丝烧断。如果为夹套导热油加热,在加导热油时注意勿将水或其它液体掺入当中,应不定期的检查导热油的油位!

5、运转时如隔离套内部有异常声响,应停机放压,检查搅拌系统有无异常情况。定期检查搅拌轴的摆动量,如摆动量太大,应及时更换轴承或滑动轴套!

6、按控制仪的使用电压接相应的电压,单相220V,三相380V,控制仪的火线与零线勿接反;不可在送电中实施配线工作,以防触电!为了保证控制仪正常运转和工作人员的人身安全,请必须接接地线!控制仪本身并不防爆,所以应避开油、气等易燃易爆环境!

7、当最终反应温度确定后,在加热过程中不允许更改温度设定值,以免温度出现较大的过冲!

8、控制仪在接通电源的前提下,即使不打开加热搅拌等开关,控制仪后面板的输出端子也是带电的,在运行中不允许拔动触摸任何插头!

9、工作时间显示是内部单片机8031,通过对内部分频的积累来进行计时,每一次通断电将会使内部积累数据消失,在操作中应注意,工作时间显示以分为单位,最大工作时间为9999分(166.5小时)!

10、转速显示正确的检测位置对转速的稳定显示至关重要,此位置在出厂时已调好,切勿随意调整!

11、每次开机时,要求任何按钮都应在初始状态,这需要操作者养成良好的工作习惯,在每次工作完毕后将旋钮扭回最小位置,防止下次开机时电流过冲太大对控制仪造成大的损坏!

12、定期对各种仪表及爆破泄放装置进行检测,以保证其准确可靠的工作,设备的工作环境应符合安全技术规范要求!

13、安装时将爆破泄放口通过管路联接到室外!

14、釜长期停用时,釜内外要清洗擦净不得有水及其它物料,并存放在清洁干燥无腐蚀的地方。

六、反应釜控制仪常见故障及排除方法:

 

故障现象

可能原因

排除方法

1

接通电源未打开电源开关,但加热电压表有指示且不可调。

1、接线柱松动或接触不良。

2、加热炉丝烧断或瓷接头处接触不良。

3、控制仪内部固态调压器损坏。

4、加热保险丝损环。

1、拧紧接线柱。

2、用成用表在接线柱上测量是否有阻值(切断电源)。

3、按型号更换固态调压器。

4、更换保险丝。

2

扳上电源开关但无任何指示。

1、总电源保险丝损坏。

2、电源开关内部接触不良。

3、接电电源有误。

1、更换保险丝。

2、更换旋扭开关。

3、用表测量所使用的电源电压并作更正。

3

无温度显示或出现负数值。

1、热电偶接线开焊相互接触,可插控制仪插座接触不良。

2、热电偶损坏断线。

3、温度表损坏。

1、打开热电偶接头将线头重新焊好或调换接线位置,重新插紧热电偶的插座。

2、更换热电偶。

3、更换温度表。

4

打开搅拌调整电位器,但电机不转。

1、搅拌保险丝损坏。

2、可控硅损坏。

3、电机接线头掉线。

4、面板上的电位器开关损坏。

5、整体线路板中有元件损坏。

1、更换保险丝。

2、用万用表RX1测量可控硅阴极对控制极之间阻儒值,正向阻值30-40Ω反向阻值60-80Ω,然后用电路来判定可控硅性能是否变差,如灯泡一触即亮,断开控制极,灯泡照亮证明可控硅无损坏。

3、根据线路图用万用表测量,查出故障并更正。

4、将电位器取下,用表接触在电位器两脚慢慢调节,看是否有断开的现象,否则更换。

5、从电路供电电压查起,看变压器是否的55V、20V的电压输出,依次查看Q1Q2、BT33、A940、10K电位器、脉冲变压器等。

5

打开搅拌开关即烧保险丝或更换保险丝后马上以烧断。

1、电机接线短路。

2、可控硅接线板中有二极管烧毁。

3、可控硅击穿。

4、电机励磁线圈短路。

1、更正接线。

2、用万用表测量二极管,正向阻值应在15-20Ω,反向应为无穷大。

3、用表10K档测量3CTA对K之间阻值应为无穷大,否则即损坏。

4、更换电动机

正常阻值:123W(1.9K

            185W(1.5K)

            355W(1.5K)

6

转速运转正常但搅拌转速无显示。

1、检测测速插头导线及检测霍尔元件有无损坏。

2、磁力搅拌器上部测速套移位。

3、在你检修时将霍尔元件位置颠倒。

4、设备内部测速磁钢脱落或退磁。

1、用万用表测量看测速导线是否有接触不良及开焊现象。

2、将测速套上下左右轻微移动,待转速稳定后紧固。

3、霍尔元件有NS极之分,此控制仪选用N极测速。

4、测速磁钢体对氢气比较敏感,如被氢气破碎,请与厂方联系。

7

温度在自动控制状态下无法控制。

1、固态调压器烧坏。

1、按原型号更换固态调压器